分层分离的金属玻璃的结构

01-03-2021

在ID11光束线上获得的衍射层析成像图像显示了在具有少量晶体夹杂的分层相分离金属玻璃中,中尺度结构是如何被冷却速率控制的。

  • 分享

纳米尺度的物质结构,特别是非晶态金属合金的结构,对于功能化是至关重要的。当不同的成分相互分离时,这些材料就会形成局部结构,就像油和水一样。高能同步辐射提供了独特的方法来观察这些玻璃金属内部,特别是当使用新的衍射层析成像方法,如x射线衍射纳米计算机层析成像(XRD-nCT)。小晶的存在会在重构不同非晶合金组分的平滑信号时产生伪影。尽管有这些挑战,一个具有细观结构的非晶金属合金以亚微米分辨率成像。通过重建样品中不同点的虚拟x射线衍射模式,可以获得干净的衍射数据,从而有可能获得埋藏在材料截面内的局部结构信息。

所研究的样品为分层相分离Gd27.5高频27.5有限公司25艾尔20.金属玻璃带,由超快速冷却生产,包含小体积分数(纳米)晶体。通过将液态金属倒入旋转Cu车轮的表面上获得极高的冷却速率,其中材料凝固为厚度为约40微米的带。横跨带的厚度,从带的前部到后部的冷却速率存在梯度。在梁线上的纳米电视台上安装了一小部分带的横截面ID11,其中用子微聚焦X射线束收集XRD-NCT数据。

尖锐的布拉格反射会为层析重建带来不需要的伪影,因此这些伪影被从原始的二维衍射图像中去除,并单独分析。这为非晶相提供了一个更清晰的数据集,也有助于识别晶相。图1显示了ferrelon CCD探测器记录的2D XRD图谱。宽环Gd的无定形性质的特征27.5高频27.5有限公司25艾尔20.金属玻璃带清晰可见。方位角积分后,第一个扩散环的分裂清晰可见(在图1),以及来自(纳米)晶体的微小亮点。针对数据量大的情况,提出了一种自动屏蔽和过滤的方法。

stoica_fig1.jpg.

图1: 2D XRD图案和产生的1D XRD图案,有或没有掩膜和过滤。图中还显示了减色后的XRD图谱(即晶体夹杂物的布拉格峰)。


清洁的集成1D XRD数据被安排成获得SinoGram,以便通过逆氡变换计算断层切断重建。这个全球Sinogram是一种数据的3D体积NY= 200翻译,Nω.= 180次旋转和3350个箱子(0 - 108nm1)对应于衍射图样。重构可以通过在任何感兴趣的区域(ROI)进行整合来生成样本的图像为了提取特定的散射贡献。对于晶体样品,布拉格峰较窄,与背景分离较好,易于分离重建。在非晶样品中,漫射信号是连续的,由无序的原子排列产生,并且与在某一位置找到某一原子的概率成正比。这个信息是整个的平均值当它们的局部成分和结构也未知时,不可能对每个相的贡献做出独特的分离。然而,通过仔细挑选一些值,可以获得由不同阶段主导的图像,如图所示图2

stoica_Fig2.jpg

图2:对应于给定的散射贡献并用来提取相关的散射仪的两个兴趣区域。这两个区域对应于富含GD的阶段(更低值)和富Co、hf相(较高价值)。这些图片显示了Sinograms(全球,富含GD的相,以及富含CO,HF的阶段)和相应的重建横截面。


可以通过重建每个人的中央图来恢复来自样品内部的体素的衍射信号值。图3示出了在由箭头A和B标记的点处拍摄的两个XRD图案。所得到的XRD图案说明该点A包括富含GD的相位和点B的CO,富含HF的相位。然而,两种模式仍然展示了一个叠加在主要宽峰上的小肩互补阶段的价值特征。这是预期的,因为在重建图像中,A和B区域的混合对比度。

stoica_Fig3.jpg

图3:重建两个点,a和b的xrd图案,如插图中标记。插图是通过使用所有测量的衍射图案(即,使用全球SINOGRAM)重建样品的横截面。通过部署合适的计算机程序,可以通过简单地插入相应的X和Y坐标来在重建的横截面的每个点中生成XRD图案。


用于该样品获得的图像清楚地证明了该方法的成像,用于成像介性非晶相分离结构的成像。可以看出,空间偏析的特征长度尺度较大,其中样品冷却较慢,并且结晶夹杂物也远离更快速淬火的表面。随着ESRF最近的升级到极辉的来源,以及使用新的Eiger2 CDTE探测器,预计这种情况的未来实验可以更快地进行。这将在放松,退火和机械变形期间进行测量。

主要出版物和作者
M. Stoica (a), b . Sarac (b), f . Spieckermann (c), J. Wright (d), c . Gammer (b), J. Han (e), P.F. Gostin (f), J. Eckert (b,c), J.F. Löffler (a)ACS纳米(2021);https://doi.org/10.1021/acsnano.0c04851
(a)瑞士苏黎世联邦理工学院材料系金属物理与技术实验室
(b)奥地利科学院Erich Schmid材料科学研究所(奥地利)
(c)材料科学系材料物理系主任,Montanuniversität Leoben, Leoben(奥地利)
(d)ESRF
(e)韩国稀有金属研究所(KIRAM),韩国工业技术研究所(KITECH),Yeonsu-Gu,仁川(韩国)
(f)伯明翰大学冶金与材料学院,Edgbaston(英国)